Курсовая работа: Исследование и разработка новых сорбентов
Курсовая работа: Исследование и разработка новых сорбентов
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
1. Исследование и разработка
новых сорбентов
2. Биотехнологические
композиционные кремнеземноорганические сорбенты
3. Сорбенты для ионной хроматографии, полученные
адсорбцией цвиттерионнных красителей на сверхсшитом полистироле
4. Хелатсодержащие сорбенты и стационарные фазы для газовой
хроматографии
5. Комплексообразующие свойства карбоксильных
сорбентов для хроматофокусирования
6. Специальные сорбенты
для ВЭЖХ биополимеров
7. Силикагели "Армсорб" для
хроматографии
8. Предложение от ЭЛСИКО на сорбенты – силикагель
9. Синтез полимерных сорбентов
10. Сравнение эксплуатационных свойств СПС Био-сульфоэтил и
Sephadex SP при препаративных разделениях
11. Новые ионообменные смолы
12. Микросферические полимерные сорбенты для высокоэффективной
жидкостной хроматографии и твердофазной экстракции
13. Полимерные сорбенты для твердофазной экстракции и
жидкостной хроматографии
14. Газовая хроматография
Заключение
Литература
ВВЕДЕНИЕ
Развитие
науки на пороге XXI века было бы
невозможно себе представить без введения и использования новых технологий.
Одной из развивающихся и прогрессирующих наук в наше время является биохимия.
Хроматографические методы исследования и анализа вещества, как одни из
биохимических методов исследования, также подверглись различным нововведениям и
преобразованиям. Развитие хроматографии привело к усовершенствованию техники,
применяемой для проведения эксперимента. Создавались все более новые,
качественно усовершенствованные приборы, дающие, в сравнении со своими
предшественниками, заметно отличающийся результат. Эти изменения и
усовершенствования коснулись не только приборов исследования, но и сорбирующих
материалов. В своей работе я изложил характеристику некоторых из них и ряда
других уже известных сорбентов, зарекомендовавших себя на рынке, а также привел
примеры их сравнения с аналогами данных сорбентов других фирм.
1. ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА НОВЫХ
СОРБЕНТОВ
Развитие
современной науки и технологий невозможно без контроля состава сложных смесей,
сырья, продуктов и полупродуктов, в том числе лекарственных препаратов, а также
оптимизации процессов сорбционного концентрирования и выделения целевых
продуктов.
Важное
значение при этом имеют изомерселективные сорбенты. К числу таких сорбентов
относятся графитированная термическая сажа (ГТС) и термотропные жидкие
кристаллы (ЖК). На нашей кафедре проводятся исследования адсорбентов, в
частности, графитированной термической сажи – уникального углеродного
адсорбента с однородной плоской поверхностью, состоящей из базисных граней
графита. Этот адсорбент чувствителен к пространственному строению органических
соединений, в том числе изомеров (кроме оптических), рис. 1.
|
Рис. 1. Разделение изомеров пергидрофенантрена на колонке с ГТС при 250ºС
[Киселев А.В. и др.], колонка 2 м × 1 мм, заполненная частицами ГТС
диаметром 0,22-0,25 мм
|
Метод газовой
хроматографии применен для изучения адсорбции на ГТС аминов, анилина, каркасных
соединений, азотсодержащих гетероциклов. Экспериментальные данные сопоставлены
с молекулярно-статистическими расчетами по Киселеву А.В. Эти исследования имеют
большое значение как для дальнейшего развития теории адсорбции, так и для
решения практических задач, связанных с разработкой хроматографических методов
анализа.
Дальнейший
прогресс в применении углеродных адсорбентов связан с использованием
модифицированных углеродных адсорбентов. Нанесение плотных монослоев (или
полислоев) модификаторов, относящихся к классу мезогенов (жидких кристаллов),
является наиболее перспективным, так как жидкокристаллические сорбенты обладают
повышенной структурной селективностью при разделении пространственных изомеров.
Проведены
экспериментальные исследования адсорбции органических соединений ряда н-алканов
и аренов, в том числе изомерных ксилолов на ГТС, модифицированной монослоями
нематического, холестерического ЖК, а также жидкокристаллического краун-эфира.
Установлено, что модифицирование ГТС монослоями ЖК повышает чувствительность
адсорбента к электронному строению молекул адсорбатов при сохранении высокой
чувствительности к их пространственному строению. Так, например, на
модифицированной ГТС разделяются все три изомера ксилола, тогда как на
"чистой" ГТС – только мета- и пара- изомеры. При
нанесении на ГТС жидкокристаллического краун-соединения с гидрофильной полостью
(рис. 2) для короткоцепочечных спиртов наблюдается повышение теплоты
адсорбции вследствие образования комплексов включения типа "гость-хозяин".
Проведены
молекулярно-статистические расчеты констант Генри и теплот адсорбции
ароматических углеводородов на ГТС, модифицированной мономолекулярным слоем
холестерического ЖК, определены значения поправочных множителей, позволяющих
перейти от констант атом-атомных потенциалов для "чистой" ГТС к
константам, описывающим взаимодействие атомов в молекулах адсорбатов с
модифицированным адсорбентом.
|
Рис. 2. Квантово-механическое моделирование взаимодействия изо-пропанола с
молекулой ДАДБ-18-К-6.
|
К
изомерселективным сорбентам относятся и термотропные жидкие кристаллы –
самоорганизующиеся в пространстве в виде определенных структур (мезофаз)
системы с анизометричными органическими молекулами. В газовой хроматографии их
используют в виде тонких фазовых пленок (~1000 – 2000 Å), нанесенных на
поверхность пор твердого носителя. Большинство экспериментальных и
теоретических работ ранее было посвящено изучению разделительных свойств
нематических (N) жидких
кристаллов с каламитной (вытянутой) формой молекул, а также бинарных смесей на
их основе, образующих смешанную N фазу.
Было
проведено систематическое изучение сорбционных и селективных свойств нескольких
бинарных ЖК систем, образующих индуцированную смектическую SA фазу.
Так, например, в бинарной системе 4-н-октилоксифенил-4'-н-пентилоксибензоат
(ОФПБ) – 4,4'-бифенилдикарбоновой кислоты бис-[2,2'-ди-(н-гексилоксикарбонил)этинил]фениловый
эфир (БКГФ) оба исходных ЖК образуют N мезофазу. При их смешении возникает индуцированная SA
фаза, температурный интервал существования которой максимален при соотношении
компонентов ОФПБ – БКГФ 2 : 1. Стабилизация слоистой ЖК структуры SA
типа с толщиной слоя, равной длине молекулы БКГФ, обусловлена тем, что
относительно короткие молекулы ОФПБ, имея длину молекулы, примерно равную длине
центрального фрагмента ароматической части БКГФ и ориентируясь параллельно
центральному фрагменту БКГФ, образуют квазигексагональную упаковку, рис. 3.
|
Рис. 3. Объемная модель слоя индуцированного смектика А "ОФПБ – БКГФ"
|
Установлено,
что смешанные SA фазы более чувствительны к пространственному
строению органических соединений, чем образующие их индивидуальные ЖК, что
имеет важное практическое значение для разработки новых изомерспецифических
сорбентов.
В области
совершенствования технологии получения отечественных капиллярных колонок разработана методика нанесения
высокодисперсного адсорбента аэросила А-175 на внутреннюю поверхность капилляра
из плавленого кварца внутренним диаметром 0,5 мм. Изучены
хроматографические свойства по отношению к различным модельным смесям веществ -
предельных углеводородов нормального строения (от н-гексана до н-пентадекана),
полиароматических углеводородов (фенантрен, хризен, бенз[а]пирен), высших
жирных кислот (пальмитиновая и олеиновая) в виде их метиловых эфиров. [1]
2. Новые биотехнологические сорбенты,
применяемые в аффинной хроматографии для иммобилизации ферментов и в качестве
носителей тест-систем твердофазного иммуноанализа
Разработаны
новые биотехнологические композиционные кремнеземноорганические сорбенты,
обладающие аффинностью к ряду БАВ - лизоциму, супероксиддисмутазе,
хорионическому гонадотропину, которые отличаются высокой степенью селективности
к выделяемым белкам, механической прочностью, микробиологической устойчивостью.
На основе методов аффинной сорбции в сочетании с традиционным способом
спиртового фракционирования белков этанолом разработана комплексная технология,
позволяющая получать из сыворотки плацентарной крови высокоочищенные препараты
иммуноглобулина, лизоцима, гемоглобина и СОД. С использованием в качестве
носителей композиционных сорбционных материалов методами ковалентной
иммобилизации СОД и лизоцима получены каталитически стабильные твердофазные
биопрепараты. Методом формирования пористой структуры с использованием в
качестве компонентов двуокиси кремния, магнитного порошка и биосовместимых
органических полимеров получен набор композиционных магносорбентов. На их
основе созданы высокоэффективные тест-системы для экспресс-диагностики методами
ИФА и РИФ чумы, туляремии, холеры и сибирской язвы. [2]
3. Новые
сорбенты для ионной хроматографии, полученные адсорбцией цвиттерионнных
красителей на сверхсшитом полистироле
Цвиттерионные
сорбенты – новый класс ионообменных материалов, обладающий рядом уникальных
свойств. В первую очередь это возможность варьирования селективности разделения
ионов за счет изменения рН элюента. Сочетание противоположно заряженных
ионообменных групп в ионообменном слое одного сорбента обеспечивает высокую
эффективность разделения на таких сорбентов. А варьирование природы
ионообменных групп является еще одним способом варьирования ионообменной
селективности. Другим несомненным преимуществом данного типа сорбентов является
возможность их использования для одновременного разделения катионов и анионов в
одноколоночном варианте ионной хроматографии. Наиболее простым способом
получения цвиттерионных сорбентов является динамическое модифицирование
гидрофобных носителей органическими цвиттерионными молекулами. Важную роль в
этом случае играет емкость и стабильность адсорбционного слоя.
Для
получения сорбентов изучена адсорбция двух цвиттерионных красителей метилового
оранжевого и патентованного синего на сверхсшитом полистироле. Определены основные
параметры адсорбции. Установлено, что повышение ионной силы раствора приводит к
увеличению адсорбции красителей на полимерном сорбенте. Изучены ионообменные
свойства сверхсшитого полистирола, динамически модифицированного красителем
патентованным синим. Показана высокая стабильность адсорбционного слоя в
условиях ионной хроматографии. Рассмотрено влияние рН и ионной силы элюента на
удерживание катионов щелочных и щелочноземельных металлов и неорганических
анионов. Получено одновременное разделение катионов и анионов в одноколоночном
варианте ионной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы
сверхсшитого полистирола с адсорбированным слоем патентованного голубого.
Сорбент был использован для определения неорганических ионов в воде.[3]
4. НОВЫЕ ХЕЛАТСОДЕРЖАЩИЕ СОРБЕНТЫ И СТАЦИОНАРНЫЕ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Осуществлен
направленный синтез многофункциональных хроматографических материалов для
решения задач аналитической химии в области разделения сложных смесей, в том
числе изомеров, путем модификации поверхности инертных носителей привитыми
слоями комплексов металлов. Исследование позволили получить фундаментальное
обоснование зависимостей "состав - структура - свойства", что
необходимо при прогнозировании свойств и дизайна перспективных материалов.
Особое
внимание уделено сравнению свойств и физико-химических характеристик
модифицированных сорбентов в условиях традиционной и парофазной хроматографии.
Обоснован комплексный подход к совершенствованию процесса разделения сложных
смесей, в том числе содержащих изомеры различной природы, заключающийся в
направленном модифицировании сорбентов и контроле изменений в их аналитических
свойствах, вызванных этим модифицированием на основе сочетания физических и
физико-химических методов исследования новых хроматографических материалов и
хемометрического подхода к обработке результатов анализа.
Исследование
поведения модифицированных хелатами металлов сорбентов в условиях парофазной
хроматографии является принципиально новым и отражают перспективное направление
в этой области. В ряде наших ранних работ получены экспериментальные данные,
показывающие возможность эффективного использования хелатов металлов в качестве
нанесенной фазы в газовой хроматографии. Однако, несмотря на имеющиеся практические
результаты, теория данного вопроса требует значительной доработки и обобщения.
Исследования
позволили углубить теоретические представления о строении и способах
конструирования хроматографических материалов, привитых комплексами металлов.
На основании теоретических исследований предложены экспериментальные образцы
высокоселективных сорбентов для целей аналитического разделения сложных смесей,
в том числе изомеров.[3]
5. КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИЕ СВОЙСТВА КАРБОКСИЛЬНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ
ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИЯ
Хроматофокусирование
переходных металлов - метод концентрирования и разделения ионов металлов на
одной хроматографической колонке. Разделение основано на комплексообразовании
металлов с функциональными группами сорбента и последующем разрушении
комплексов за счет плавного снижения рН в слое сорбента (градиент рН). В
качестве неподвижных фаз, сочетающих комплексообразующие и буферные свойства,
используют сорбенты с привитыми олигоэтиленаминами. Однако,
комплексообразование ионов металлов с олигоэтиленаминами - многоступенчатый
процесс с медленной кинетикой, поэтому целесообразно перейти к карбоксильным
сорбентам. Нами были выбраны: СМ-52 (карбоксиметилцеллюлоза, 100-200 мкм),
Ольвагель-СООН (полиметилметакрилат - ПММА, 30 мкм), MN (сверхсшитый полистирол
с карбоксильными группами, 5 мкм), Macro-Prep 50 CM (ПММА с карбоксиметильными
группами, 50 мкм).
Изучена
зависимость комплексообразующих свойств сорбентов СМ-52 и Ольвагель-СООН по
отношению к ионам переходных металлов (Cu2+, Zn2+, Ni2+,
Co2+, Mn2+, Cd2+, Pb2+)
от рН среды в статическом режиме (18-20оС, время контакта фаз 5-10
мин). Для сорбентов MN и Macro-Prep 50 CM изучали только сорбцию Cu2+
в аналогичных условиях. Содержание ионов металлов в жидкой фазе после сорбции
контролировали фотометрически по реакции с ПАР. Для всех сорбентов сорбция
металлов увеличивается с ростом рН среды; максимальное извлечение достигается
при рН 6-8. Значения рН 50%-ной сорбции металлов для сорбента СМ-52 лежат в
узком диапазоне (1,7-2,9), что свидетельствует о его недостаточной селективности.
Ольвагель-СООН более селективен по отношению к изученным металлам: значения рН
50%-ной сорбции лежат в широком диапазоне (1,7-6,0). Ионы Cu2+
сорбируются прочнее на СМ-52, вероятно, из-за дополнительного взаимодействия с
матрицей сорбента. Для остальных сорбентов десорбция Cu2+ начинается
уже при рН 4,5-5.
Сорбенты
Ольвагель-СООН и Macro-Prep 50 CM наиболее перспективны для использования в
хроматофокусировании переходных металлов.[3]
6. СПЕЦИАЛЬНЫЕ
СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЭЖХ БИОПОЛИМЕРОВ
Научно-производственный центр ЛЕНХРОМ
НПЦ ЛЕНХРОМ является одним из основных производителей
хроматографического оборудования и сорбционных технологий на рынке России и
СНГ. Предприятие производит приборы, стандартные вещества и реагенты для
газовой, жидкостной, тонкослойной и препаративной хроматографии.
Компанией
“Ленхром” были разработаны новые типы сорбентов для ионообменной, гидрофобной, обращеннофазовой
и биоафинной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) биополимеров на
кремнеземных и полимерных матрицах. Поверхность сорбентов покрыта
адсорбционно-инертной, защитной пленкой из ковалентносвязанных гидрофильных
олигомеров, под которой простираются внутрь поры олигомерные цепи с
чередующимися функциональными группами и гидрофильными спейсерами. Такая конструкция
сорбентов обеспечивает отсутствие неспецифической адсорбции, полную обратимость
сорбции, устранение необратимых изменений конформации белка, повышенную емкость
и селективность, а также ультравысокую гидролитическую стабильность сорбентов. Разработанные
сорбенты по перечисленным параметрам превосходят лучшие зарубежные аналоги. На
базе указанных сорбентов разработаны готовые аналитические колонки для ВЭЖХ
белков, с разделяющей способностью до 10 пиков в минуту и полупромышленные
препаративные колонны с производительностью фракционирования белка до 20 г в
час. [4]
7. Силикагелевые сорбенты для хроматографии
Силикагели
"Армсорб" для хроматографии
Производственный
кооператив "Акунк" предлагает силикагелевые сорбенты "Армсорб"
с параметрами, приведенными в таблице. Силикагель в качестве высокоэффектной жидкостной
хроматографии синтезируется из щелочно-кремнеземистого раствора по специальной
технологии, обеспечивающей высокое качество продукта.
Наименование |
Удельная поверхность |
Суммарный объем пор |
Размер фракций мкм |
Армсорб Си 10-с8 |
200 |
0.55-0.60 |
40-100 |
Армсорб Си 10-с16 |
200 |
0.55-0.60 |
160-250 |
Армсорб Си 10-CN |
200 |
0.55-0.60 |
200-400 |
Армсорб Си 10-CN2 |
200 |
0.55-0.60 |
|
Армсорб Си 30-с8 |
80 |
0.60-0.65 |
|
Армсорб Си 30-с16 |
80 |
0.60-0.65 |
и др. |
Армсорб Си 30-CN |
80 |
0.60-0.65 |
|
Армсорб Си 30-CN2 |
80 |
0.60-0.65 |
|
8. Предложение от ЭЛСИКО на сорбенты -
силикагель
Сорбенты
для колоночной хроматографии низкого давления
Наименование |
Размер частиц |
Количество фасовки |
ДюраСил Н |
Частицы 15-40мкм |
Кол-во 0.5кг |
ДюраСил Н |
Частицы 15-40мкм |
Кол-во 1.0кг |
ДюраСил Н |
Частицы 40-60мкм |
Кол-во 0.5кг |
ДюраСил Н |
Частицы 40-60мкм |
Кол-во 1.0кг |
ДюраСил Н |
Частицы 60-100мкм |
Кол-во 1.0кг |
ДюраСил Н |
Частицы 60-100мкм |
Кол-во 25 кг |
ДюраСил Н |
Частицы 100-140мкм |
Кол-во 1.0кг |
ДюраСил Н |
Частицы 100-140мкм |
Кол-во 2.5кг |
ДюраСил Н |
Частицы 100-140мкм |
Кол-во 25 кг |
ДюраСил Н С8 |
Частицы 40-60мкм |
Кол-во 100г |
ДюраСил Н С8 |
Частицы 40-60мкм |
Кол-во 250г |
ДюраСил Н С8 |
Частицы 40-60мкм |
Кол-во 1 кг |
9. СИНТЕЗ ПОЛИМЕРНЫХ СОРБЕНТОВ
Компания
"Синтез полимерных сорбентов" предлагает серию полимерных сорбентов, специально
разработанных для биохроматографических разделений. Макропористые акриловые
сорбенты высокой емкости обеспечивают эффективные разделения в режимах
гель-фильтрации и ионного обмена. Акриловые сорбенты СПС БИО механически
прочны, долговечны, мало изменяют свой объем при изменении ионной силы
элюентов.
Тип сорбента |
Аналоги |
Емкость ионных групп |
Размер фракций |
СПС БИО-гидрокси |
Toyopearl HW-55 |
|
20 – 40 микрон
50 – 100 микрон
100 – 250 микрон
|
СПС БИО-сульфоэтил |
Sephadex SP Sepharose SP |
2.0 – 2.5 мэкв/г |
50 - 100 микрон
100 – 250 микрон
|
СПС БИО-карбокси |
Sephadex CM
Sepharose CM
|
3.0 – 3..5 мэкв/г |
50 - 100 микрон
100 – 250 микрон
|
СПС БИО-ДЕАЕ |
Sephadex DEAE Sepharose
DEAE |
3.0 – 3.5 мэкв/г |
50 - 100 микрон
100 – 250 микрон
|
СПС БИО-QA |
Sephadex QA Sepharose QA |
3.0 – 3.5 мэкв/г |
50 – 100 микрон
100 – 250 микрон
|
10. Сравнение эксплуатационных свойств
СПС Био-сульфоэтил и Sephadex SP при препаративных разделениях
|
Sephadex SP |
СПС Био-сульфоэтил |
Строение матрицы сорбента |
Сульфопропильные группы на сшитом декстране |
Сульфоэтильные группы на сшитом полиакрилате |
Емкость
Начальная
После 8 делений
|
2.0 - 2.6 мэкв/г
падает на 30 %
|
2.0 - 2.5 мэкв/г
2.0 - 2.5 мэкв/г
|
Максимально допустимая скорость протока для колонки 10 х
120 см |
2300 мл/час |
> 7000мл/час |
Максимальное изменение объема
сорбента при изменении ионной силы элюента |
50 % |
3 % |
Гидролитическая стабильность |
Низкая
Сорбент постепенно растворяется
|
Очень высокая
Не отмечено признаков потери массы после 10 разделений
|
Микробиологическая стабильность |
Низкая
Во влажном виде сорбент разлагается бактериями
|
Высокая |
Возможность щелочной санации |
Невозможна |
Возможна санация 0.5 М раствором щелочи |
Пример
очистки даларгина Tyr d-Ala Cly Phe Leu Asg от примесей: Tyr Phe Leu Asg и
изомера Tyr L-Ala Cly Phe Leu Asg . Содержание даларгина в сыром
продукте - 85 вес.%, в очищенном - 97.5 вес.%. Колонка 10 х 120 см Скорость потока 5000 мл/час. Проба:
450 г сырого даларгина. Ступенчатый градиент: 30 литров 0.1 М Py/Ac pH=4.5 10
литров 0.4 М Py/Ac 30 литров 0.6 М Py/Ac
11. НОВЫЕ
ИОНООБМЕННЫЕ СМОЛЫ
Компания "Синтез
полимерных сорбентов" предлагает российские аналоги широко известных
смол Dowex. В отличие от смол Dowex ионообменные смолы СПС обладают узким
гранулярным составом, что обеспечивает низкое давление в колонках и отличные
кинетические свойства.
Последняя цифра в названии смолы
обозначает размер влажной смолы в микронах (50, 100, 150 микрон).
Смолы СПС |
аналогичные смолы Dowex |
Катиониты
СПС-SAC(2) -50
CПС-SAC(2) -100 весовая емкость 4.8 мэкв/г
СПС-SAC(2) -150 объемная емкость 0.6мэкв/мл
СПС-SAC(6)-50
СПС-SAC(6) -100 весовая емкость 4.8 мэкв/г
СПС-SAC(6) -150 объемная емкость 1.4мэкв/мл
СПС-SAC(8)-50
СПС-SAC(8) -100 весовая емкость 4.8 мэкв/г
СПС-SAC(8) -150 объемная емкость 1.7 мэкв/мл
|
Катиониты
Dowex 50Wx2 фракция 200-400 (75-35 микрон)
Dowex 50Wx2 фракция 100-200 (150-75микрон)
Dowex 50Wx2 фракция 50-100 (315-150микрон)
Dowex 50Wx4 фракция 200-400
Dowex 50Wx4 фракция 100-200
Dowex 50Wx4 фракция 50-100
Dowex 50Wx8 фракция 200-400
Dowex 50Wx8 фракция 100-200
Dowex 50Wx8 фракция 50-100
|
Аниониты
СПС-SBA(2)-50
СПС-SBA(2)-100 весовая емкость 3.7 мэкв/г
СПС-SBA(2) -150 объемная емкость 0.7 мэкв/мл
СПС-SBA(6)-50
СПС-SBA(6) -100 весовая емкость 4.0 мэкв/г
СПС-SBA(6) -150 объемная емкость 1.1 мэкв/мл
СПС-SBA(8)-50
СПС-SBA(8) -100 весовая емкость 4.0 мэкв/г
СПС-SBA(8) -150 объемная емкость 1. 2 мэкв/мл
|
Аниониты
Dowex 1x2 фракция 200-400
Dowex 1x2 фракция 100-200
Dowex 1x2 фракция 50-100
Dowex 1x4 фракция 200-400
Dowex 1x4 фракция 100-200
Dowex 1x4 фракция 50-100
Dowex 1x8 фракция 200-400
Dowex 1x8 фракция 100-200
Dowex 1x8 фракция 50-100
|
Компания
"СПС" предлагает уникальные, высокоэффективные макропористые
ионообменные смолы размером 50 микрон для разделения биомолекул (белки,
нуклеотиды и д.)
Ионообменная
хроматография смеси дезокситимидин-5'-моно- (1), ди-(2), три- (3), тетра-(4) и
пента (4) фосфатов на колонке с сорбентом СПС-SBA(МП) - 50 (макропористый
анионит размер зерна 50 микрон). Колонка 14 см3, h/D 3:1. Нагрузка 0.5 ммоль,
элюент 0.05 - 0.3 М NaBr, скорость элюирования 300 мл/ч, температура 22 оС.
Макропористые смолы
Катионит
СПС-SAC(МП)-50 диаметр пор 1500 А, объем пор 1.0 мл/г,
весовая емкость 4.9мэкв/г, объемная емкость 1.4 мэкв/мл.
Анионит
СПС-SBA(МП)-50 диаметр пор 1500 А, объем пор 1.0 мл/г,
весовая емкость 4.0 мэкв/г объемная емкость 1.2 мэкв/мл
|
Аналог, но с меньшей емкостью – Source 30 S(Amersham
Pharmacia)
Аналог, но с меньшей емкостью - Source 30 Q(Amersham
Pharmacia)
|
Также компания
"Синтез полимерных сорбентов" предлагает акриловые гелевые и
пористые ионообменные смолы различных размеров и функциональностей -
сульфоэтильные, карбоксиметильные, иминодиуксусные, DEAE и др.
12. МИКРОСФЕРИЧЕСКИЕ
ПОЛИМЕРНЫЕ СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И
ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ
АНО
"Синтез полимерных сорбентов" предлагает широкий спектр полистирольных и акриловых
микросферических сорбентов и ионообменных смол однородного гранулометрического
состава. Однородность размера гранул сорбентов и смол обеспечивают низкое
давление в хроматографических колонках, превосходные механические свойства
гарантируют долгую жизнь сорбентов. Размеры микросфер полимерных сорбентов
варьируются от 2 до 50 микрон, ионообменных смол от 5 до 300 микрон. Принимаем
заказы на разработку новых сорбентов и смол.
Очистка
антрациклиновых антибиотиков методом препаративной ВЭЖХ на дивинилбензольном
сорбенте Chromalite 10 MN2 (микросферы 10 микрон, размер пор 1000 А)
Градиентное
элюирование:
А) ACN/вода 10/90 + 0.1% TFA
B) Acetonitrile + 0.1% TFA
Градиент: 10
- 90% B в течение 45 мин, UV 254 нм
13. ПОЛИМЕРНЫЕ СОРБЕНТЫ ДЛЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ И ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Компания "Синтез
полимерных сорбентов" предлагает ряд сильносшитых полистирольных
сорбентов для твердофазной экстракции, адсорбции и гидрофобной хроматографии
низкого давления.
Сорбент |
Тип матрицы Размер фракций |
Площадь поверхности м/г
|
Объем пор мл/г |
Размер пор, A |
LPS-500 |
Полидивинилбензол
30-40 микрон
50 – 100 микрон
75 – 150 микрон
|
700-800 |
2.0 |
50 – 500 |
LPS-1000 |
Полидивинилбензол
30-40 микрон
50-100 микрон
75-150 микрон
|
300-500 |
1.5 |
1000 |
LPS-2000 |
Полидивинилбензол
30-40 микрон
50 - 100 микрон
75 – 150 микрон
|
200 - 300 |
1.2 |
2000 |
LPS-500-H Гидрофильный сорбент Смачивается водой |
Сополимер дивинилбензола/ гидрофильного мономера
30-40 микрон
50 – 100 микрон
|
400 - 500 |
1.5 |
50 - 1000 |
LPS HMN-1000 |
Сверхсшитый полистирол
30 микрон
50 микрон
70 микрон
100 – 200 микрон
|
1000 - 1300 |
1.0 – 1.2 |
Микропоры 20 – 50 А Макропоры 1000 – 1500 A |
14. ГАЗОВАЯ
ХРОМАТОГРАФИЯ
Компания
АНО "Синтез полимерных сорбентов" производит и продает полистирольные
сорбенты Полисорб-1 и Полисорб-10 в количестве от 1 кг.
Свойства
|
Полисорб-1 |
Полисорб-10 |
Внешний вид |
Белые матовые сферические гранулы |
Белые матовые сферические гранулы |
Тип полимерной матрицы |
Сшитый полистирол |
Сшитый полистирол |
Массовая доля основной фракции, % не менее
фракция 0.10 – 0.25 мм
фракция 0.25 – 0.50 мм
|
95 |
95 |
Удельная поверхность, кв.м/г |
250 - 350 |
400 - 500 |
Насыпной вес, г/см.куб |
0.25 – 0.27 |
0.21 – 0.24 |
Влажность, %, не более |
1 |
1 |
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
На данный момент
существует большой выбор сорбентов, предлагаемых различными компаниями. Поэтому
в наше время появилась возможность очень точно подобрать нужный для проведения
исследований сорбент, руководствуясь требуемыми для проведения опыта условиями,
индивидуальными характеристиками исследуемого образца, а также стоимостью
предлагаемого компанией сорбента. Дальнейшее развитие науки в области хроматографических исследований приведет к созданию еще
более новых и усовершенствованных типов сорбентов, что позволит добиться
наиболее точного выделения и анализа веществ.
ЛИТЕРАТУРА
1. http://volgadeti.samara.ru/~unc/research3.htm
2. http://www.viniti.ru/
3. http://marata.narod.ru/
4. http://lenchrom.spb.ru/
5. http://akunk.narod.ru/AkunkLTD.html
6. http://www.hplc.ru/sorbent.htm
7. http://www.polymersorbents.com.ru/products.htm
|